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化验员、质监员培训讲义- 仪器分析法 | |||||
作者:医药编辑… 文章来源:互联网 点击数:764 更新时间:2007/12/31 | |||||
一、原理 PHS-2型酸度计是用玻璃电极作为测量电极,甘汞电极作为参考电极,当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化,而电势变化符合能斯特方程式: RT E=Eo-2.3026×——-×pH F 式中 E—产生的电极电位 T—绝对温度 Eo—零电位 F—法拉第常数 R-气体常数 pH—表示被测溶液pH值和内溶液pH值的差值 PHS-2型酸度计是利用玻璃电极和甘汞电极对被测溶液中不同酸度产生的直流电势,输入到一台用参量振荡深度负反馈的直流放大器,以达到pH值指示的目的。 二、注意事项 1.应注意玻璃电极装到电极夹中时应略高于甘汞电极,以免球膜与试杯相碰。 2.新使用或久放未用的玻璃电极在使用前应放在纯化水内浸泡活化48小时,平时也最好浸泡在水中,以便下次使用时能迅速地工作。 3.将甘汞电极的颈端橡皮塞取下,检查饱和氯化钾溶液情况,溶液中应有氯化钾结晶析出,以确保溶液饱和,太少应予以添加。使用前应把电极弯管下端橡皮套除去。 4.按下电源按键,接通电源,按下pH按键,指示灯亮后,一般短时间测量,只需预热数分钟即可,但要保持仪表零点稳定,必须预热半小时或一小时以上。 5.本仪器应置于干燥环境中,无显著振动和强电磁场干扰,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入。 6.每次使用,在校正及测定前后均应用纯化水将电极充分洗净。 7.测定前校正仪器时,应选择与待测溶液pH值接近的标准pH缓冲液,pH值相差不应超过3个单位。 8.为了使测定结果可靠,在测定时用标准pH缓冲液校正仪器后,应再用另一种相差约3个单位pH的标准缓冲液复校之。 9.待测溶液,校正液与电极的温度应相同或相近,差异最好不超过2℃。 10.仪器的电表应避免震动与打击,不用或移动时,将pH-mV分档开关置于“0”处,以减少摆动。 11.温度补偿器转动时勿用力过大,以防止移动紧固螺丝的位置,影响pH准确度。 12.对于pH大于9的溶液的测定,应使用231型锂玻璃电极测定;使用有碱误的电极测定时,应校正碱误。 13.玻璃电极在测定碱性溶液时,应尽量快速,测定强碱溶液后,电极性能常不能立即复原,可在1mol/L盐酸溶液中浸泡,再使用纯化水冲洗,有时甚至需在酸液内浸泡几小时,才能复原。 14.玻璃电极球泡很薄,因此在使用时勿与玻璃杯及硬物相碰,防止球泡破碎。 15.玻璃电极球泡勿接触污物,勿用手去摸电极球泡,以免玻璃膜沾上油脂,影响电极测量精度。如发现沾污可用医用棉花轻擦球泡部分,或用0.1mol/L稀盐酸清洗之,再用纯化水冲洗干净。 16.玻璃电极插头必须防止沾上水,保证插头绝缘阻抗。 17.玻璃电极和甘汞电极在使用时,必须注意内电极与球泡之间及内电极和陶瓷芯之间是否有气泡停留,如有则必须排除。 18.玻璃电极球泡有裂纹,或老化(使用或久放二年以上),则应调换新的电极,否则测量时反应迟钝,甚至造成较大的测量误差,新的电极(或干放一段时间后的电极)在使用之前需在纯化水内浸一昼夜。 19.玻璃电极在常规情况下只能保存、使用一年。 20.配制标准pH缓冲液与溶解供试品的纯化水,应是新沸过的冷纯化水,其pH值应为5.5~7.0。 21.pH9的标准缓冲液应装在聚乙烯瓶中密封保存。 22.标准缓冲液一般可保存2~3个月 ,但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。 23.对弱缓冲液(如纯化水或注射用水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准液校正仪器,再如上法测定,二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。 24.当发现读数有缓慢变化时,可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关,使读数开关干燥,但温度不得超过60℃。 |
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文章录入:标哥 责任编辑:标哥 | |||||
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